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離子色譜儀如何改善檢測靈敏度

更新時間:2016-05-17  點擊次數(shù):2093

我們知道,改善離子色譜儀分離度的方法有很多,其中zui簡單的就是從改善檢測靈敏度這方面著手,在維持離子色譜儀處于*工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度zui簡單的方法。在實際操作中,主要有以下三種方法,分別是:濃縮柱,微孔柱和增加進樣量。
  1、濃縮柱
  濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
  2、微孔柱
  離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號,且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
  3、增加進樣量
  直接進樣的進樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積(離子色譜儀中一般稱水負(fù)峰)之間的時間,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
  在陰離子分析中,若用親水性強的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水,幾乎無水負(fù)峰,可適當(dāng)增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
  在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由于Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負(fù)峰,增加進樣量,水負(fù)峰增大,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min,若進樣量大于1mL,流速為1~2mL/min,F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。

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