摘要:建立了一種離子色譜抑制電導法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子和硫酸根含量的方法,檢出限氯離
子達到0.01mg/L,硫酸根0.005mg/L,線性范圍氯離子0.02~2mg/L,硫酸根0.01~1mg/L,相關系數氯離
子為0.9997,硫酸根為0.9992。用于海藻酸鈉中氯離子和硫酸根含量測定,結果準確,快速,靈敏度高。
關鍵詞:離子色譜 海藻酸鈉 氯離子 硫酸根
海藻酸鈉是從海藻細胞壁和細胞間質中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構
體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結構單元通過α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物【1】。海藻酸鈉
是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業中被廣泛用作穩定劑、增稠
劑、粘結劑、分散劑和凝固劑等【2】。檢測海藻酸鈉中氯離子、硫酸根離子含量有助于控制海藻酸鈉產
品的純度,對控制生產工藝有重要意義。
本文建立了一種離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子、硫酸根離子的方法,靈敏快速,適用
于實際樣品的測定。
1 實驗部分
主要儀器與試劑
離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術有限公司;
碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;
淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,稱取0.1908 g碳酸鈉、0.1428 g碳酸氫鈉,
用脫氣水定容至1000 mL;
氯離子儲備液:準確稱取氯化鈉固體0.1648g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
硫酸根離子儲備液:準確稱取硫酸鈉固體0.1479g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
實驗用水為去離子水。
2 結果與討論
2.1 色譜條件
SH系列離子色譜柱(青島盛瀚色譜技術有限公司),SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術有限公司),
1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。樣品進樣量100μL,
采用電導檢測模式檢測。
2.2 樣品前處理
稱取0.1g海藻酸鈉樣品于100mL 容量瓶中,用堿液溶解,超聲波超聲提取。
2.3 工作曲線及檢出限
配置氯離子、硫酸根離子的溶液濃度分別為2mg·L-1、1mg·L-1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、
20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。
表1 碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限
2.4 加標回收率
用標準加入法測定海藻酸鈉樣品檢測的回收率,結果表明樣品回收率在97.5%-105.3%之間。如表3所示。
表2 海藻酸鈉陰離子的加標回收率(n=5)
2.5 樣品測定
樣品經過前處理后過0.22μm濾膜,C18柱后進入離子色譜測定。標準品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。
2.6 結論
采用離子色譜電導法測定海藻酸鈉中氯離子和硫酸根離子,方法簡便,準確快速。可用于測定海藻
酸鈉實際樣品中氯離子和硫酸根離子的測定。
參考文獻
李紅兵.用圓二色譜(CD)研究海藻酸鈉對鈣鋅離子的選擇.離子交換與吸附
[J].2006,22(3):246-253.
楊琴,胡國華,馬正智.海藻酸鈉的復合特性及其在肉制品中的應用研究進展.中國食品添加劑[J].2010(1):164-168.
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