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使用離子色譜儀需怎樣處理固體樣品?

更新時間:2019-06-12  點擊次數:2204
        離子色譜已經廣泛用于數十種陰陽離子的分析與檢測,具有快速、靈敏和準確的特點。樣品的屬性不一樣,應該采用合適的前處理方法。下面我們來仔細說說離子色譜儀工作前應該怎樣來處理固體樣品。
  對固體樣品進行前處理的兩大類方法:
  一般情況下,這些方法可用于測定非金屬離子。
  方法一:將固體樣品分解,將非金屬元素轉化為相應的酸。
  (1)氧瓶燃燒法。
  該方法適用于分解溫度較低的樣品,不超過50mg。待測元素為氟氯溴等不易成含氧酸離子,吸收液推薦碳酸鈉/碳酸氫鈉。待測元素為硫磷等易成含氧酸離子,推薦使用NaOH加幾滴雙氧水,并煮沸幾分鐘,保證轉化*。
  (2)高溫爐焙燒法。
  該方法適用分解溫度較高,待測元素含量較低和稱樣量較大的樣品,5g以內。需要加入固化劑如CaOH2。
  (3)電弧燃燒法。
  該方法適用試樣量大,檢測度要求高的樣品,比如:鋼鐵生產及應用單位檢測產品中硫的含量。
  (4)光降解法。
  該方法適用于消解有機化合物。
  方法二:對特殊固體樣品采用浸取的前處理方法
  例如:
  利用雙氧水對樣品進行前處理(備注:雙氧水對色譜柱有損害,可在線柱切換或鉑電極電解等);
  測定尿素中的草酸根(加入氯化鈣沉淀草酸根再用鹽酸溶解測定);
  對海水樣品進行前處理(電解銀電極除去海水中氯離子)等。
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